頂空進(jìn)樣器是北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司研制推出的具有多項(xiàng)創(chuàng)新和知識(shí)產(chǎn)權(quán)的新型氣相色譜儀樣品予處理設(shè)備。
我們知道,在日常分析過(guò)程中,誤差大小多10%來(lái)源于所操作儀器, 而90%來(lái)源于樣品的予處理好壞,不同的樣品予處理技術(shù)和方法的優(yōu)缺點(diǎn)又存在很大不同,其中若采用頂空進(jìn)樣(氣相萃?。庀嗌V分析,可實(shí)現(xiàn)幾乎任何樣品中的可揮發(fā)性化合物準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速地分析。因?yàn)轫斂者M(jìn)樣極其容易的實(shí)現(xiàn)了對(duì)液體和固體樣品的無(wú)溶劑萃取,可以說(shuō)從根本上消除了如:吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中,可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤和問(wèn)題。
一般講,頂空進(jìn)樣氣相色譜分析方法和直接進(jìn)樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進(jìn)樣比較有以下優(yōu)點(diǎn):
1. 準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速、方便、自動(dòng)和環(huán)保;
2. 高靈敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分;
3. 由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo)入GC,可縮短分析時(shí)間并加倍的提高工作效率;
4. 由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo)入GC,避免了高沸點(diǎn)成分污染分析系統(tǒng),因而減少了儀器日常維護(hù)保養(yǎng)工作,并可延長(zhǎng)了某些關(guān)鍵部件(如:進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器等)壽命;
目前國(guó)內(nèi)外頂空進(jìn)樣氣相色譜分析的應(yīng)用領(lǐng)域和實(shí)例有以下幾大類:
1. 石油化工:高聚物單體涂料等,可揮發(fā)性有機(jī)物;
2. 環(huán)境科學(xué):飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物;
3. 衛(wèi)生、防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;
4. 食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;
5. 香料香精:啤酒、茶葉中的香味分析;
6. 藥品的質(zhì)檢:藥品中有機(jī)殘留溶劑;
7. 法醫(yī)化學(xué):血和尿液中的乙醇、酮、醛的測(cè)定;
8. 其他: 如:土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物等。
頂空進(jìn)樣器特點(diǎn)和主要功能
1. 一體化設(shè)計(jì),結(jié)構(gòu)緊湊,易于操作;
2. 金屬等溫體加熱控溫,控溫精度高、梯度小,溫度穩(wěn)定性好、簡(jiǎn)單可靠,減少了油浴加熱恒溫可能造成的各種弊??;
3. 微機(jī)控制,液晶漢字顯示,薄膜鍵盤(pán),數(shù)字輸入,主要功能有:
⑴ 液晶可顯示:方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間、年月日時(shí)等一目了然;
⑵ 頂空瓶、進(jìn)樣閥系統(tǒng)和取樣(進(jìn)樣)傳輸管,三路均單獨(dú)加熱控溫;
⑶ 3個(gè)外事、8階時(shí)間程序控制,運(yùn)行自啟動(dòng)和自停止;
⑷ 具有9種方法供編輯、存儲(chǔ)和隨時(shí)調(diào)用,實(shí)現(xiàn)了快速啟動(dòng)與分析;
⑸ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來(lái)事件程序啟動(dòng)本裝置;
4. 設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng),無(wú)需對(duì)于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng),即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析。也可選用原儀器載氣;
5. 通過(guò)時(shí)間編程,自動(dòng)實(shí)現(xiàn)加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的反吹清洗等功能;
6. 采用壓力平衡進(jìn)樣技術(shù)頂空進(jìn)樣峰型窄、重復(fù)性好;
7. 樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;
8. 為了配套進(jìn)口GC使用更方便準(zhǔn)確,本儀器還配有針對(duì)各種進(jìn)口儀器的接口,連接方便;
9. 對(duì)于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管;
10.可根據(jù)客戶要分析的樣品的濃度高低隨時(shí)調(diào)整進(jìn)樣量;
11.進(jìn)樣針頭更換方便,可連接國(guó)內(nèi)外所有型號(hào)的GC進(jìn)樣口;
12.易于實(shí)現(xiàn)同一樣品瓶多次重復(fù)進(jìn)樣,便于方法的開(kāi)發(fā)和研究。
主要技術(shù)參數(shù)
1. 樣品區(qū)溫度控制范圍:
室溫—350℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約400W;
2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍:
室溫—180℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約60W;
3. 樣品傳送管線溫度控制范圍:
室溫—200℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約40W;
4. 溫度控制精度:< ±0.5℃ ;
5. 溫度控制梯度:< ±0.5℃;
6. 頂空瓶工位:9個(gè);
7. 頂空瓶規(guī)格:可選配20ml 、10ml ( 50ml 和其他規(guī)格可定制);
8. 重復(fù)性: RSD<1.5% (200ppm水中乙醇,N=5);
9. 進(jìn)樣量控制模式:進(jìn)樣時(shí)間和加壓壓力控制進(jìn)樣量;
10. 進(jìn)樣加壓范圍: 0~0.4Mpa(連續(xù)可調(diào));
11. 反吹清洗流量:0~200ml/min (連續(xù)可調(diào));
12. 儀器有效尺寸: 180×360×400mm3;
13. 儀器的重量: 約12 kg。
頂空進(jìn)樣器的操作步驟
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。